Durante o processo de produção ou estocagem dos lácteos desidratados, os constituintes do leite podem sofrer redistribuições, resultando em uma heterogeneidade entre a superfície e seu interior. O principal objetivo deste trabalho foi realizar o mapeamento das superfícies de diferentes produtos lácteos desidratados, com o uso combinado da espectroscopia Raman e a microscopia eletrônica de varredura (MEV) acoplada à espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Caracterizou-se as superfícies das partículas em ambos os instrumentos e realizou-se o mapeamento, dentro de populações específicas. A proposta de associar as diferentes técnicas visou, além de obter dados complementares, mostrar que é possível avançar na pesquisa dos produtos lácteos, quando se analisa as partículas sob diferentes perspectivas analíticas. Todas as análises foram realizadas a partir de produtos industrializados com lotes, datas de fabricação e validade monitoradas. A partir da análise dos perfis espectroscópicos das partículas foi possível verificar diferenças tanto do conjunto de partículas bem como das partículas alvo isoladamente. Foi possível realizar a caracterização das partículas utilizando diferentes técnicas analíticas fornecendo um conjunto de dados que amplia informações acerca das partículas dos pós estudados.