Aluminato de níquel (NiAl2O4) foi preparado utilizando quitosana como precursor polimérico e uma solução amoniacal como um agente de precipitação. Além disso, sais de nitrato de níquel e de nitrato alumínio foram empregados como fontes de Ni e Al, em quantidades estequiométricas (razão molar Ni:Al = 1:2). Partículas de NiAl2O4 foram preparadas em diferentes temperaturas de calcinação e as suas propriedades foram investigadas. Os sólidos sintetizados foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia de infravermelho, microscopia de força atômica, análise termogravimétrica e isotermas de adsorção-dessorção de nitrogênio. Os resultados mostraram que o processo de tratamento térmico influencia fortemente sobre formação da fase espinélio NiAl2O4. Partículas de aluminato de níquel, com uma estrutura porosa e com alta área superficial, foram obtidas em temperaturas superiores a 700 °C.