O pescado apresenta grande importância no panorama atual e a manutenção da sua qualidade e inocuidade é imprescindível para se obter alimento seguro. Por ser um alimento altamente perecível, o pescado necessita de cuidados em todas as etapas da cadeia produtiva. Um dos métodos utilizados mundialmente para avaliar a qualidade do pescado é a determinação do Nitrogênio das Bases Voláteis Totais (N-BVT), que consiste na quantificação de compostos de baixo peso molecular, como a trimetilamina, dimetilamina e amônia, que são formados durante o processo de deterioração do pescado. O objetivo deste trabalho foi avaliar a eficiência de duas metodologias de quantificação de N-BVT (BRASIL 1981 e BRASIL 1999) por destilação, para três espécies de pescado de importância comercial, assim como buscar a diminuição do volume de amostras e reagentes utilizados. Para verificar a eficiência das metodologias utilizou-se um índice de recuperação, adicionando-se quantidades conhecidas de sulfato de amônio [(NH4)2SO4] nas amostras e comparando-se o teor de N-BVT recuperado com uma amostra controle. Foram testadas modificações na metodologia BRASIL 1999 quanto à redução nas quantidades de amostra e reagente. Considerando-se o desempenho quanto à recuperação do nitrogênio adicionado às amostras, os resultados demostraram que não houve diferença quanto à recuperação de nitrogênio nos dois métodos (BRASIL 1981 e BRASIL 1999) para as três espécies estudadas, evidenciando-se que ambos podem ser empregados com a mesma eficiência. Os resultados indicam que a redução na quantidade de amostra e reagentes, nas determinações de N-BVT para o método BRASIL 1999, pode interferir significativamente nos resultados.