No presente trabalho foi validado um método para a determinação simultânea de colesterol e óxidos de colesterol em produtos cárneos processados, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), utilizando detectores por conjunto de diodos e índice de refração. Inicialmente foram testados cinco métodos e oito condições cromatográficas. O método selecionado foi de acordo com SANDER et al. [25], o qual apresenta as seguintes etapas: extração dos lipídios, saponificação a frio e extração da matéria insaponificável. As condições cromatográficas estabelecidas foram: coluna Nova Pak CN HP (300 x 3,9mm, 4µm); temperatura da coluna 320C; fase móvel de hexano/isopropanol (96+4) com vazão de 1,0mL/min, detectores por conjunto de diodos fixado a 210nm e índice de refração. O método foi validado através da recuperação, repetibilidade, limite de detecção, limite de quantificação e comparação dos resultados obtidos pelos dois detectores. A identificação do colesterol e dos óxidos de colesterol foi feita por comparação do tempo de retenção do padrão e o da amostra, espectros de absorvância e co–cromatografia, e a confirmação por espectrometria de massas. Nas condições cromatográficas utilizadas, foram separados o colesterol e os seguintes óxidos de colesterol: colesta–4,6–dien–3–ona, 20a–hidroxicolesterol, 25–hidroxicolesterol, 5,6a–epoxicolesterol, 5,6b–epoxicolesterol, 7a–hidroxicolesterol, 7b–hidroxicolesterol e 7–cetocolesterol. Sendo identificados e confirmados nas amostras analisadas o colesterol, o 7–cetocolesterol e o 5,6b–epoxicolesterol. O colesterol e o 5,6b–epoxicolesterol foram quantificados pelo detector por índice de refração e o 7–cetocolesterol pelo detector por conjunto de diodos.