Este trabalho apresenta um método simples, rápido e eficiente para a desacetilação de ribonucleosídeos acetilados, a partir de metanólise catalisada por trietilamina em meio aquoso. As transformações assistidas por micro-ondas favoreceram sensivelmente a velocidade de reação e forneceram os nucleosídeos desprotegidos em altos rendimentos e sob condições brandas. Além de tolerar a presença de diversos grupos funcionais e de fornecer produtos com alto grau de pureza, esta nova metodologia utiliza reagentes de baixo custo e toxicidade. A straightforward methodology for deacetylation of protected ribonucleosides was developed based on triethylamine-catalyzed solvolysis in aqueous methanol. Reactions are completed in a few minutes under microwave irradiation and the free nucleosides are obtained in high yield after simple evaporation of volatiles. Other important features include the involvement of readily available reagents and the compatibility with diverse functional groups, which make this process very attractive for broad application.