AbstractDer Kupfer‐Zink‐Aluminiumoxid‐Katalysator (CZA) ist einer der wichtigsten industriellen Katalysatoren. Jedoch versteht man die komplexe CZA‐Struktur nur teilweise und das bremst seine Weiterentwicklung. Um einen sehr aktiven und stabilen Katalysator zu erzeugen sind optimale Aktivierungsbedingungen in Wasserstoff essentiell. In dieser Arbeit folgen wir mithilfe von operando Röntgenadsorptionspektroskopie und ‐diffraktion der Entwicklung eines industriellen CZA‐Katalysatorvorläufer zum arbeitenden Katalysator. Zwei Ereignisse während der Aktivierung führen zu drastischen Veränderung in den kupfer‐ und zinkhaltigen Komponenten des CZA‐Katalysators und bestimmen die Struktur des fertigen Katalysators: Erstens, die Reduktion des ursprünglichen Kupfer(II)oxids und, zweitens, das Kristallwachstum und Reoxidierung von Zinkoxid während des Wechsels zu katalytischen Bedingungen. Diese drastischen Ereignisse werden von anderen graduellen Transformationen begleitet. Um maßgeschneiderte Aktivierungsprotokolle, die die maximale Lebensdauer und Aktivität des Katalysators erzielen, zu entwickeln, müssen wir diesen Transformationen verstehen.