Os sedimentos em virtude da sua capacidade de reter e acumular metais podem refletir a qualidade da água e registrar os efeitos das emissões antrópicas. Este estudo teve por objetivo determinar a concentração de Fe (II), Cu (II), Cr (VI) e Pb (II) nas frações geoquímicas dos sedimentos do Riacho Capivara, na cidade de Imperatriz/MA por intermédio de extração sequencial afim de avaliar a biodisponibilidade, os mecanismos de distribuição dessas espécies metálicas e obter informação sobre a influência da urbanização no processo de degradação desse corpo hídrico. Os sedimentos foram coletados em dois pontos de amostragem. As diferentes formas químicas em que os metais podem estar associados aos sedimentos foi realizado por extração sequencial de acordo com a metodologia proposta por ‘Europan Communites Bareau of Reference’ (BCR) que consiste em submeter a amostra em quatro etapas sequenciais (trocáveis, fase óxidos de Fe e Mn, fase matéria orgânica, residual). A concentração das espécies metálicas foi determinada por espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS), com corretor de fundo com lâmpada de deutério. Os estudos de fracionamento indicaram que as espécies metálicas Cu, Cr e Fe no ponto dentro do perímetro urbano foram encontradas na fração disponível ou lábeis. Já o Pb foi encontrado na fração residual, em ambos pontos amostrais e o Fe no ponto fora do perímetro urbano indicando baixa disponibilidade no corpo hídrico. Os resultados obtidos permitiram concluir que os sedimentos do Riacho Capivara sofrem interferências do meio urbano. A sequência de disponibilidade dos metais estudados foi Cu > Cr > Pb > Fe no ponto fora do perímetro urbano e Cu > Fe > Cr > Pb no ponto dentro do perímetro urbano. A variação observada para Índice Geoquímico e Fator de Risco Ambiental provavelmente refletem a complexidade do quadro de deterioração desses corpos hídricos, marcada pela descarga intermitente de resíduos sanitários e pelo assoreamento e erosão do solo observada ao longo do percurso investigado.