RESUMO A hidroxiapatita é um fosfato de cálcio considerada como biomaterial utilizada em restaurações ósseas, uma vez que apresenta características semelhantes à fase mineral do tecido ósseo. Por possuir diversos métodos de obtenção, a síntese do pó de hidroxiapatita tem estimulado interesse de pesquisas acadêmicas e indústrias, pois as condições de síntese e dos reagentes influenciam na estrutura, morfologia e aplicação do composto final desejado. Este trabalho propende realizar um estudo comparativo sobre síntese do pó de hidroxiapatita utilizando reagentes iguais, por dois métodos diferentes: mecanoquímica e calcinação. A síntese da hidroxiapatita foi realizada pela reação de estado sólido utilizando como precursores, o hidróxido de cálcio e o fosfato monoácido de cálcio em quantidades estequiométricas. As caracterizações foram realizadas por difração de raios X, espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva, densidade, porosidade e microdureza Vickers. Os difratogramas de raios X apresentaram única fase para o método mecanoquímico e mais de uma fase para o método de calcinação, as fases foram confirmadas após refinamento pelo método de Rietveld e o tamanho médio do cristalito foi calculado pela equação de Scherrer. A espectroscopia Raman evidenciou bandas dos modos vibracionais da hidroxiapatita. As micrografias caracterizaram as diferenças morfológicas ocorridas nas amostras devido a diferentes métodos de síntese e a espectroscopia de energia dispersiva indicou as razões cálcio/fósforo das amostras, classificando-a como cerâmica à base de fosfato de cálcio. Medidas de densidades e porosidades das amostras foram realizadas, utilizando o método do picnômetro, baseado no princípio de Arquimedes. Os valores encontrados foram satisfatórios, pois estão próximos a valores teóricos encontrados na literatura. Medidas de microdureza Vickers foram obtidas nas amostras, com o intuito de averiguar suas propriedades mecânicas. Os métodos empregados se mostraram eficazes na produção de pós da hidroxiapatita.